在電子級硅材料生產運輸過程中，不可避免的會與工藝氣氛、保護模具、包裝材料等外界因素接觸，從而會在表面附有一些雜質元素的存在，而這些雜質元素有可能會在后續的使用過程中對使用性能及安全性產生影響。

因此，檢測硅材料表面的金屬雜質就成為勢在必行的一項測試。下面訊科小編就給大家介紹一個酸浸取+電感耦合等離子體質譜儀結合的方法測定硅材料表面的金屬雜質含量。

一、方法原理：

試樣用硝酸、氫氟酸、過氧化氫和水的混合物（1:1:1:50）浸取，在硝酸介質中，使用ICP-MS不同的分析模式測定各個金屬雜質的離子計數cps，從而檢測其含量

二、試劑、儀器與設備：

需要準備的試劑有：去離子水、65%硝酸（HNO3）、48%氫氟酸（HF）、30%過氧化氫（H2O2）、酸清洗混合物（HNO3：HF：H2O2：H2O=1:1:1:25）、浸取酸混合物（HNO3：HF：H2O2：H2O=1:1:1:50）等；

需要準備的儀器設備有：帶動態反應池的電感耦合等離子質譜儀、潔凈室（ISO14644-16級）、潔凈服、排酸通風櫥、PTFE樣品瓶（500mL）及夾子、分析天平、耐酸腐蝕的電加熱板等。

三、試樣準備：

一般取50g左右的塊狀樣品即可，涉及仲裁及實驗室間對比時，需要使用六塊30*30*30mm大小的方形塊狀樣品，每塊重量約為50g，總重300g左右。

四、測試步驟：

1、清洗實驗用器皿材料等；

2、樣品表面金屬雜質浸取：在實驗室中按照標準潔凈室操作規程打開雙層袋，將樣品塊轉到PTFE瓶中并稱重，重量精確到小數點后第二位，向每個瓶中加人250mL浸取酸混合物沒過樣品塊，并用PTFE蓋子密封。

3、將密封瓶放在通風櫥中的電熱板上并在70℃左右加熱60min,取下瓶子并冷卻，然后用PTFE夾子取出每塊樣品，用去離子水淋洗表面，淋洗液收集至瓶中。將浸取液倒入一個敞口瓶中，并在110℃?150℃的電熱板上加熱至干。

4、從電熱板上取下瓶子，并冷卻。加人2mL5%HNO3溶解浸取殘渣，放置20min溶解所有的鹽類，加入8mL去離子水，蓋上蓋子，搖勻。該溶液用于金屬污染物的檢測。隨同試樣做兩個浸取空白。

5、使用ICP-MS依次檢測浸取空白、樣品的離子計數值cps，從工作曲線上查出相應的待測元素的濃度；

6、工作曲線繪制：用1000μg/mL元素的標準溶液稀釋至1μg/mL標準(取0.1mL置于100mL浸取酸混合物中），移取0mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL1μg/mL標準溶液于100mL容量瓶中，加入20mL1+19的HNO3，用去離子水稀釋至刻度，混勻，配制成0ng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL和2.0ng/mL標準溶液。制備的標準的范圍應接近于估計的待分析元素的濃度。

在與樣品溶液測定相同的條件下，測量標準溶液系列的離子計數值cps，以待測元素濃度為橫坐標，離子計數值cps為縱坐標，繪制工作曲線。

五、分析結果計算：

按下式計算結果：

M=(I-B)·DF

式中：

M—待測分析元素質量濃度，單位為納克每克(ng/g)；

I—待測分析元素質量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL)；

B—兩個空白平均值的質量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL)；

DF—稀釋因子，酸浸取最后體積除以多晶硅樣品重量乘以10，單位為毫升每克（mL/g)。

訊科小編結語：電子級硅材料的分析對設備、試驗人員、原料、方法等方面的要求極高。本試驗方法要求樣品應具有代表性，由于表面污染物不能均勻分布在表面，因此選擇的樣品尺寸和量必須能代表一批樣品，如果樣品尺寸太小，樣品可能不能代表該批樣品，導致平行樣品偏差過大。

此外，在該試驗方法中通常存在雙原子離子、多原子離子、基體效應、背景噪聲、元素間的干擾、交叉沾污和儀器漂移。來自取樣及操作過程中試劑純度、設備的潔凈度、室內的潔凈度和操作技術造成的沾污的影響應嚴格考慮